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一体成型贴片电感等离子体串联质谱法

作者: 发布时间:2020-08-07 18:46:08点击:1489

一体成型贴片电感一种有效分离检测土壤中不同形态无机碘(碘离子和碘酸根离子)的高效液相色谱-一体成型贴片电感等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS).采用4 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液为提取剂进行超声提取,经离心分层,过Na柱和0.22 μm滤膜后进行分析,以50 mmol/L碳酸铵溶液(pH 9.8,以25%氨水调节)为流动相,采用AS16阴离子分析柱进行HPLC-ICP-MS测定.结果表明,在优化实验条件下,两种无机碘形态(I-和IO3-)在10~500 ig/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限分别为0.05、0.1μg/L,定量下限分别为2、5μg/L.该方法用于土壤环境中无机碘的测定,其加标回收率为83.8%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.0%,优于振荡提取法.该方法快速、高效、重现性好、灵敏度高,适用于土壤环境中不同形态无机碘的测定.


采用微波消解-一体成型贴片电感等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定面制品中铝的含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定.根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中规定,建立了不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成.当铝含量为47.9 mg/kg时,扩展不确定度为3.0 mg/kg(k=2).针对引起测量不确定度的主要贡献者,通过几种改变测量方法的途径,使其中的3个主要分量分别从0.022 0、0.008 4、0.0042下降为0.010 2、0.006 2、0.001 7,效果显著,达到了降低影响结果准确性因素的目的.


建立一体成型贴片电感等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定蛋白胨中Mn、Co、Cu、Mo微量元素的方法.方法 样品经微波消解,冷却赶酸定容后,采用KED模式进行测定,Mn、Mo、Co、Sc分别以Sc、Rh、Cu以及Ge作为内标.结果 Mn、Co、Cu、Mo质量浓度在0~50 μg/L范围内线性良好,r2均大于0.996,各元素检出限分别为1.65、0.06、0.21、1.11 μg/L (n=10),精密度在1.86%~3.67%,加标回收在89%~94%之间.蛋白胨Mn、Co、Cu、Mo含量范围分别为0.3~8.6 mg/kg,0.01~1.9 mg/kg,0.07~3.4 mg/kg,0.4~11.3 mg/kg.虽然元素含量跨度大,但大部分样品元素含量相对集中;4种元素的平均含量分别为1.0、0.2、0.4、0.8 mg/kg,大部分蛋白胨Co、Cu含量高于平均值,Mn、Mo大部分样品均低于平均值.结论 该方法操作简单、快速、灵敏,适合测定蛋白胨微量元素,本实验数据可为蛋白胨研究提供数据参考.


建立一体成型贴片电感等离子体串联质谱法测定实验室纯水中痕量硅的方法.优化一体成型贴片电感等离子体串联质谱仪工作条件,两个四极杆质量过滤器Q1,Q2质量数均为28,碰撞/反应模式为H2原位质量模式,采用标准加入法进行定量分析.硅的质量浓度在0~100μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9999,检出限为0.109μg/L.测定结果的相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=7),样品加标回收率为96.2%~103.7%.该方法灵敏度高,测定结果准确、可靠,可用于实验室纯水中痕量硅分析.


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