一体成型贴片电感体质谱法测定方法

一体成型贴片电感等离子体质谱法同时测定药用辅料山梨醇中铅和镍含量的方法.试样采用稀硝酸溶解,在线加入元素钪和铋为内标,同时测定溶液中铅和镍的浓度,以外标法定量.结果表明,铅和镍的质量浓度在0～50μg/L的范围内均与离子强度具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为0.004,0.009 mg/kg,重复性试验的相对标准偏差低于5％,加标回收率介于90％～110％之间.该法操作简便,快速,灵敏,准确度高,适用性好.

评定一体成型贴片电感等离子体质谱法(ICP-MS)测定保健食品中锰、铁、锌、硒矿物元素的不确定度.方法 根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行评定和计算.结果 在P=95％,k=2时,保健食品中锰、铁、锌、硒的含量分别为(23.8±1.8)、(102.0±8.4)、(21.0±1.8)和(0.0936±0.0092)mg/kg.通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,标准曲线拟合引入的不确定度更大,其次是回收率、定容体积引入的不确定度分量.结论 该研究可为实验室评定保健食品中锰、铁、锌、硒的测定结果质量提供参考.

采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与一体成型贴片电感等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法.以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在 Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm × 50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至 Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm ×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析.优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 ml/min,洗脱流速为0.6 ml/min。结果显示,六价铬在 2-20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9％.与直接进样相比,浓缩困子约为8.1倍,富集效率约为90％.对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5 、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4％-111％.

一体成型贴片电感建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-一体成型贴片电感等离子体发射光谱法测定方法.样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用一体成型贴片电感等离子体发射光谱法进行测定.结果表明:各元素线性范围为钠0～2.00μg/mL,钾0～100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0～5.00μg/mL,平均回收率在94.14％～102.30％ 之间,相对标准偏差(RSD)为0.23％～3.21％ 范围,检出限为0.33～5.25 mg/kg,定量限为1.10～17.50 mg/kg.测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21～35 g/kg、42.1～117 mg/kg,183～1210 mg/kg,10.2～91.8 mg/kg,23.1～69.5 mg/kg,21.6～37.2 mg/kg,159～1174 mg/kg,51.2～349 mg/kg,441～740 mg/kg.该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定.